SRM 640f 硅粉（X射線衍射）的來源、制備和分析

SRM 640f 硅粉（X射線衍射）材料來源：硅得自 Siltronic AG (Munich, Germany)。粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 進行。

認證方法：認證是使用來自 NIST 構(gòu)建的衍射儀 [3] 的數(shù)據(jù)進行的，并使用 Pawley 方法 [5] 通過基本參數(shù)方法 (FPA) [4] 進行分析。這些分析用于驗證同質(zhì)性并驗證晶格參數(shù)。經(jīng)認證的晶格參數(shù)值與國際單位制 (SI) [6] 定義的基本長度單位的聯(lián)系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射剖面的基礎(chǔ)而建立的。使用 FPA，衍射剖面被建模為描述波長光譜的函數(shù)的卷積，衍射光學(xué)的貢獻，以及微觀結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻。分析來自發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測器距離。因此，F(xiàn)PA 分析中包含了兩個額外的模型，以說明樣本高度和衰減的影響。基于對測量誤差性質(zhì)的了解，在通過統(tǒng)計分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認證數(shù)據(jù)，從而為認證值建立穩(wěn)健的不確定性。

在粉碎之前驗證單晶硅材料的均勻性。這些測量是在 NIST 晶格比較設(shè)備 [7] 上使用從所提供材料中提取的 11 個晶體樣品進行的。共進行了 32 次晶格比較測量，覆蓋了縱向和徑向晶錠方向。這些測量表明的相對晶格變化為 ± 4.8 × 10-8（95 % 置信水平），表明材料足夠均勻，可用作粉末線位置標(biāo)準品，以在晶格參數(shù)方面進行認證 [8]。

認證程序：SRM 640f 硅粉（X射線衍射）在裝瓶操作期間，以分層隨機方式從單位數(shù)量中選擇十個 SRM 640f 單位。從 10 瓶中的每瓶制備的 2 個樣品中記錄認證數(shù)據(jù)，總共 20 個樣品。用于認證測量的衍射儀的光學(xué)布局是布拉格-布倫塔諾幾何形狀的傳統(tǒng)發(fā)散光束衍射儀，配備 Johansson 入射光束單色儀 (IBM)、樣品旋轉(zhuǎn)器和位置敏感檢測器 (PSD)。 1.5 kW 精細聚焦幾何形狀的銅管以 1.2 kW 的功率運行?？勺儼l(fā)散入射狹縫設(shè)置為 0.9°。

一個 1.5° 的索勒狹縫位于 PSD 窗口的前面以限制軸向發(fā)散，入射光束中沒有使用索勒狹縫。從 25° 到 140° 的 2θ 范圍收集數(shù)據(jù)；掃描時間約為 2.5 小時。 PSD 以“拍照"模式進行掃描，其中記錄了 PSD 窗口全長的數(shù)據(jù)。窗口長度為 14.4 mm，分為 192 個 75 μm 的條帶，測角儀半徑為 217 mm，這對應(yīng)于窗口尺寸 3.8 °2θ，角分辨率為 0.02 °2θ。使用了在 3.8° 的情況下的粗步驟和在 0.02 °2θ 的情況下的細步驟的組合；這允許以高分辨率及時收集數(shù)據(jù)。后數(shù)據(jù)收集處理允許使用 Tanθ 縮放 PSD 窗口長度。結(jié)果是一種有效地具有可變停留時間的圖案，從而改善了高角度反射的統(tǒng)計數(shù)據(jù)，而不會降低分辨率 [9]。該機器配備了位于樣品上方的自動防散射狹縫，以防止來自事件的空氣散射進入 PSD 并導(dǎo)致低角度背景水平。它在樣品上方的高度變化為 αR / (2 cosθ)，其中 α 是入射光束的全赤道發(fā)散角。該機器位于溫度受控的實驗室空間內(nèi)，標(biāo)稱短程溫度控制為 ± 0.1 °K。使用兩個 10 kΩ 熱敏電阻和一個 Hart/Fluke BlackStack 系統(tǒng)監(jiān)測溫度，該系統(tǒng)在 NIST 溫度校準設(shè)施 [10] 校準到 ±0.002 °C。在記錄任何認證數(shù)據(jù)之前，源在操作條件下至少平衡一小時。機器的性能通過使用 SRM 660c 線位置和線形標(biāo)準進行粉末衍射 [11] 和 SRM 676a 氧化鋁粉末進行 X 射線衍射定量分析 [12] 使用 Cline 等人討論的程序進行了鑒定。 [3]。

數(shù)據(jù)分析：認證數(shù)據(jù)使用 FPA 方法和 TOPAS [13] 中實施的 Pawley 改進進行分析。門登霍爾等人。 [14] 驗證了 TOPAS 按照已發(fā)布的 FPA 模型運行。該分析使用了 Mendenhall 等人表征的 Cu Kα 發(fā)射光譜的能量。 [15]。 Johansson IBM 的光學(xué)系統(tǒng)使用來自單色儀的動態(tài)散射以及粉末樣品根據(jù) 2 晶體單色儀的光學(xué)系統(tǒng)進行建模。由此產(chǎn)生的“帶通"模型提供了一個“窗口"功能，它可以調(diào)節(jié)來自我們的 X 射線管的原生銅發(fā)射線的強度，有效地切斷原生線的洛倫茲尾部，與尾部的形狀提供良好的一致性的衍射峰。它還在 FPA 發(fā)射模型中添加了一個色散項，增加了建模線的寬度，進一步提高了對觀測值的擬合 [16]。與帶通模型相關(guān)的參數(shù)以及 IPF 的其他參數(shù)、“全"軸向發(fā)散模型 [17] 的入射狹縫角度和索勒狹縫角度使用來自 SRM 660c 的掃描進行了細化。然后將它們固定在 SRM 660c 值以進行 SRM 604f 分析。其他細化參數(shù)包括比例因子、用于背景建模的切比雪夫多項式項、晶格參數(shù)、樣本位移和衰減項以及洛倫茲尺寸展寬項。使用 Sch?del 和 B?nsch [18] 中發(fā)現(xiàn)的 CTE 值將細化的晶格參數(shù)調(diào)整為 22.5 °C 時的值。

數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析表明，測量的平均值為 0.543 114 4 nm，k = 2 A 類擴展不確定度為 0.000 000 54 nm。但是，由于系統(tǒng)誤差導(dǎo)致的 B 類不確定性必須納入認證晶格參數(shù)的不確定性范圍內(nèi)?？紤]到認證中使用的數(shù)據(jù)趨勢，會導(dǎo)致分配 B 類不確定性和值，如第 1 頁所述。

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