SRM660c六硼化鑭（粉末衍射）標準品的制備和分析

SRM660c六硼化鑭（粉末衍射）標準品材料來源：富含 11 硼的碳化硼前體購自美國俄克拉荷馬州 Quapaw 的 Ceradyne Boron Products LLC。六硼化鑭由德國戈斯拉爾的 H.C Starck GmbH 合成。退火由美國威斯康星州密爾沃基的 Cerac Inc. 進行。

認證方法：認證是使用來自 NIST 構(gòu)建的衍射儀 [2] 的數(shù)據(jù)進行的，并使用 Rietveld 方法 [4] 通過基本參數(shù)方法 (FPA) [3] 進行分析。這些分析用于驗證同質(zhì)性并驗證晶格參數(shù)。經(jīng)認證的晶格參數(shù)值與國際單位制 (SI) [5] 定義的基本長度單位之間的聯(lián)系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射剖面的基礎而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模為描述波長光譜的函數(shù)的卷積，衍射光學的貢獻，以及微觀結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻。分析來自發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測器距離。因此，F(xiàn)PA 分析中包含了兩個額外的模型，以說明樣本高度和衰減的影響?；趯y量誤差性質(zhì)的了解，在通過統(tǒng)計分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認證數(shù)據(jù)，從而為認證值建立穩(wěn)健的不確定性。

認證程序：數(shù)據(jù)是使用 2.2 kW 密封銅管收集的，該銅管具有細長的幾何形狀，在 1.8 kW、45 kV 和 40 mA 的功率下運行。源尺寸約為 12 mm × 0.04 mm，可變發(fā)散狹縫名義上設置為 0.8°。入射光束的軸向發(fā)散受到 2.2° 索勒狹縫的限制。測角器半徑為 217.5 毫米。在 0.2 mm (0.05°) 接收狹縫前面約 113 mm 處放置一個 2 mm 反散射狹縫。用石墨后樣品單色儀過濾散射的 X 射線，并用閃爍檢測器計數(shù)。在數(shù)據(jù)收集過程中，樣品以 0.5 Hz 的速度旋轉(zhuǎn)。該機器位于溫度受控的實驗室空間內(nèi)，標稱短程溫度控制為 ± 0.1 K。在數(shù)據(jù)收集過程中使用據(jù)稱精確到 ± 0.15 K 的 Veriteq SP 2000 監(jiān)視器記錄溫度和濕度。來源在記錄任何認證數(shù)據(jù)之前，允許在操作條件下平衡至少一小時。機器的性能通過使用 SRM 660b 線位置和線形標準進行粉末衍射 [6] 和 SRM 676a 氧化鋁粉末進行 X 射線衍射定量分析 [7] 使用 Cline 等人討論的程序進行了鑒定[2]。

在裝瓶操作期間，以分層隨機方式從單位群體中選擇了 10 個單位的SRM660c六硼化鑭（粉末衍射）標準品。從 10 瓶中的每瓶制備的 2 個樣品中記錄認證數(shù)據(jù)，總共 20 個樣品。從衍射圖案的 24 個選定區(qū)域收集數(shù)據(jù)，每個區(qū)域包括在 20° 到 150° 的 2θ 范圍內(nèi)可訪問的反射之一。掃描范圍的角寬度是觀察到的剖面 FWHM 值的 20 到 30 倍，并且選擇提供至少 0.3° 2θ 的表觀背景跨越每個峰。選擇的步長至少包括高于 FWHM 的八個數(shù)據(jù)點。在每個輪廓上花費的計數(shù)時間與觀察到的衍射強度成反比，從而實現(xiàn)輪廓之間的恒定計數(shù)統(tǒng)計。每個樣品的總收集時間約為 24 小時。

數(shù)據(jù)分析：使用 TOPAS [8] 中實施的 FPA 方法以及復制 FPA 模型 [9] 的基于 NIST Python 的代碼分析認證數(shù)據(jù)。雖然 TOPAS 允許使用結(jié)構(gòu)模型進行 Rietveld 分析，但在 Python 代碼中，峰位置受空間群對稱性的限制，以允許細化晶格參數(shù)。最初的分析是使用基于 Python 的代碼在使用 20 個數(shù)據(jù)集的整個套件的全局改進中執(zhí)行的。這允許使用非常有利的泊松計數(shù)統(tǒng)計來確定特定于儀器輪廓函數(shù) (IPF) 的參數(shù)。該分析使用了 Cu Kα1/Kα2 發(fā)射光譜，包括一個衛(wèi)星成分，如 G. H?lzer 等人所描述的那樣。和 Maskil & Deutsch [10,11]。對用于描述 Cu Kα 發(fā)射光譜的四個洛倫茲輪廓的寬度進行了改進，以評估后單色器的影響 [2]。兩對輪廓的 FWHM 比率，Kα11 與 Kα12 和 Kα21 與 Kα22，受限于 H?lzer 報告的那些。細化了Cu Kα2線、衛(wèi)星線和“管尾"[12]的強度和位置。同樣，約束被應用于 Kα21 和 Kα22 線的位置和強度，以按照 H?lzer 保持整體形狀。使用“全"軸向發(fā)散模型[13]，對入射光束和衍射光束約束為相同的索勒狹縫值進行了改進。最后，分析包括洛倫茲尺寸擴大的術(shù)語。除了尺寸擴大項外，從該分析中獲得的參數(shù)值特定于 IPF，并在后續(xù)分析中固定。此證書中報告的微晶尺寸的信息值是從該分析中獲得的。

TOPAS 用于通過 FPA Rietveld 分析單獨細化數(shù)據(jù)集。細化的參數(shù)包括比例因子、用于背景建模的 Chebyshev 多項式項、晶格參數(shù)、試樣位移和衰減項、洛倫茲尺寸展寬項和結(jié)構(gòu)參數(shù)。使用基于 NIST Python 的代碼，設置了第二個全局細化以使用 20 個數(shù)據(jù)集來獲得單個晶格參數(shù)；剖面位置受空間群對稱性約束，允許獨立細化試樣位移和透明度項。使用 NIST 基于 Python 的代碼獲得的晶格參數(shù)和使用 TOPAS 分析獲得的 20 個值的平均值在 ± 2 fm 范圍內(nèi)一致。

使用 TOPAS 的分析結(jié)果用于獲得經(jīng)過驗證的晶格參數(shù)。 Sirota 等人報道的六硼化鑭的熱膨脹。 [14] 用于將晶格參數(shù)值調(diào)整為 22.5 °C。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析表明，測量的平均值為 0.415 682 62 nm，k = 2 A 型擴展不確定度為 0.000 000 37 nm。但是，由于系統(tǒng)誤差導致的 B 類不確定性必須納入認證晶格參數(shù)的不確定性范圍內(nèi)。對認證中使用的數(shù)據(jù)趨勢的考慮導致了 B 類不確定性和所述值的分配。

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