SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)

SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST) 是乙醇（CAS: 64-17-5）在水中的溶液，標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.3%，主要用于校準(zhǔn) 用于測(cè)定乙醇的儀器和技術(shù)。 一單位 SRM 2896 由五個(gè) 2 毫升安瓿組成，每個(gè)安瓿包含大約 1.2 毫升溶液。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

 下面給出的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值基于從溶液的重量制備和使用氣相色譜法和滴定法確定的分析結(jié)果中獲得的結(jié)果。 計(jì)量溯源是國(guó)際單位制 (SI) 衍生的質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位，以百分比表示，通過(guò)純物質(zhì)的質(zhì)量平衡純度評(píng)估，由氣相色譜和火焰離子化檢測(cè) (GC-FID) 和卡爾費(fèi)休分析確定。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性最有信心的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮 [1]。

乙醇認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：0.2980 % ± 0.0030 %

結(jié)果表示為標(biāo)準(zhǔn)值 ± 擴(kuò)展不確定度。 認(rèn)證值是通過(guò)重量法制備以及色譜和滴定測(cè)量確定的濃度的未加權(quán)平均值 [2]。 列出的不確定性是關(guān)于平均值的擴(kuò)展不確定性，覆蓋因子為 2（大約 95% 置信度），計(jì)算方法是將包含方法間偏差的源間方差與遵循 ISO/NIST 指南的合并源內(nèi)方差相結(jié)合 [3 ]。 不確定度包括對(duì)估計(jì)純度的校正和對(duì)重量制備和色譜和滴定測(cè)量確定的濃度之間差異的允許。

認(rèn)證到期：

標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 2896 - 乙醇 認(rèn)證在規(guī)定的測(cè)量不確定度范圍內(nèi)有效，直至 2031 年 7 月 30 日，前提是按照本證書(shū)中的說(shuō)明處理和儲(chǔ)存 SRM（參見(jiàn)“處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明"）  如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無(wú)效。

處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

處理： 該溶液含有規(guī)定濃度的乙醇水溶液。使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ā?/span>

儲(chǔ)存：收到的密封安瓿應(yīng)在 10 °C 至 30 °C 的溫度下避光儲(chǔ)存。

用途：在打開(kāi)安瓿瓶后應(yīng)立即取出用于分析的樣品等分試樣，并應(yīng)立即進(jìn)行處理，以使認(rèn)證值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)有效。由于乙醇的揮發(fā)性，認(rèn)證值不適用于存放在已打開(kāi)超過(guò) 2 分鐘的安瓿中的材料，即使重新密封。

制備

SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)是在 NIST 通過(guò)稱重和混合已知質(zhì)量的乙醇和不含有機(jī)物的水制備的。將溶液混合過(guò)夜（最少 16 小時(shí)）。測(cè)量溶液的總質(zhì)量，并根據(jù)該重量法計(jì)算濃度。調(diào)整重量濃度以評(píng)估乙醇的純度，使用氣相色譜法與火焰離子化檢測(cè)器 (GC-FID) 和卡爾費(fèi)休分析確定水含量。將本體溶液稍微冷卻，然后將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，然后進(jìn)行火焰密封。

使用隨機(jī)分層采樣方案選擇的九個(gè)安瓿的等分試樣，在相對(duì)極性的 DB-蠟柱、15 m × 0.45 mm 內(nèi)徑、0.85 µm 膜厚（安捷倫科技公司，威爾明頓，DE，美國(guó)）。為量化目的而添加到每個(gè)樣品中的內(nèi)標(biāo)是 1-丙醇。對(duì)由稱量的乙醇和無(wú)有機(jī)物水中的內(nèi)標(biāo)化合物組成的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，以確定分析物的響應(yīng)因子。

此外，在國(guó)家計(jì)量實(shí)驗(yàn)室（南非比勒陀利亞）使用滴定法測(cè)定溶液的濃度。在硫酸存在下，使用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液將已知質(zhì)量溶液中的乙醇氧化成乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量確定。為了測(cè)定未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量，將碘化鉀加入到氧化的混合物中，并用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放的碘。對(duì)該溶液進(jìn)行了八次滴定。