SRM 2910b 羥基磷灰石標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST)

SRM 2910b 羥基磷灰石標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST) 旨在用于評估具有生物、地質(zhì)或合成來源的磷灰石的物理和化學(xué)特性。 SRM 2910b 的鈣磷 (Ca/P) 摩爾比與羥基磷灰石的理論 Ca/P 摩爾比 1.67 和 Ca10(PO4)6(OH)2 的組成式一致。 一個(gè)單元的 SRM 2910b - 羥基磷灰石 由一瓶 2 克的羥基磷灰石粉末組成。

認(rèn)證的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

SRM 2910b 成分的認(rèn)證值在表 1 中報(bào)告為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以百分比表示），表 2 中報(bào)告為 Ca/P 摩爾比（以接收為基礎(chǔ)）。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或考慮 [1]。認(rèn)證值是當(dāng)前基于 NIST 分析結(jié)果對真實(shí)值的最佳估計(jì)。

信息值：

X 射線衍射 (XRD) 峰位置的信息值在表 3 中報(bào)告，晶格參數(shù)在表 4 中，以及碳酸鹽含量。信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶可能感興趣的值，但沒有足夠的信息來評估與該值相關(guān)的不確定性 [1]。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

認(rèn)證到期：

標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 2910b 的認(rèn)證在規(guī)定的測量不確定度范圍內(nèi)有效，直到 2025 年 9 月 30 日，前提是 SRM 按照證書中的說明進(jìn)行處理和存儲(chǔ)（參見“處理、存儲(chǔ)和使用說明"） 。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無效。

處理、儲(chǔ)存和使用說明

儲(chǔ)存：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SRM 2910b 羥基磷灰石標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST) 應(yīng)保存在原瓶中，密閉，并儲(chǔ)存在干燥器中。

處理和使用：要使本證書中的值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)有效，至少需要 500 毫克材料的樣品質(zhì)量。每次使用前應(yīng)充分搖動(dòng)瓶子中的內(nèi)容物，使用后立即將瓶子密封并按上述方法儲(chǔ)存。

材料制備：

SRM 2910b 羥基磷灰石粉末是在 NIST 與 ADAF Volpe 研究中心合作生產(chǎn)的。該粉末是通過氫氧化鈣和磷酸的溶液反應(yīng)合成的 [2]。簡而言之，將大約 2.5 L 的蒸餾水在配備有頂部攪拌器、回流冷凝器的 5 L 三頸圓底燒瓶中煮沸 60 分鐘耦合到吸收 CO2 的 NaOH 捕集器，以及用于引入滴定劑和氮?dú)獾亩丝冢ㄍㄟ^ 0.01 M KOH 溶液純化）。將大約 120 克氧化鈣（由碳酸鈣在 1100 °C 下加熱 24 小時(shí)制得）加入水中并劇烈混合。然后以0.6mL/min的速率將磷酸(0.5mol·L-1)加入到氧化鈣/氫氧化鈣漿液中并且最終計(jì)算的Ca/P摩爾比為1.67(大約2.5L的磷酸)?；旌衔锘亓?天?；亓骱?，將溶液冷卻，沉淀出固相沉淀，倒出上清液，加入等體積的沸蒸餾水，再回流2天。這種洗滌和煮沸過程重復(fù)四次，直到上清液的 pH 值大于 6，這是殘留痕量磷酸二鈣轉(zhuǎn)化為羥基磷灰石的條件。合成了六個(gè)單獨(dú)的批次，總共約 1 kg 羥基磷灰石。在沸騰條件和氮?dú)夥障聦⑴魏喜⒃?L去離子無碳酸鹽水中，并用頂部攪拌器混合5天。最終沉淀物在 105°C 下真空干燥 5 天。