SRM918c通用和離子活度標(biāo)準(zhǔn) (nist標(biāo)準(zhǔn)品)

SRM918c通用和離子活度標(biāo)準(zhǔn) (nist標(biāo)準(zhǔn)品)旨在用作已知純度的分析標(biāo)準(zhǔn)。它主要用于校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化臨床分析中使用的鉀 (K) 和氯化物 (Cl￣) 測定程序，包括那些使用離子選擇性電極的程序，以及用于常規(guī)關(guān)鍵評(píng)估這些程序中使用的日常工作標(biāo)準(zhǔn)。這批 KCl 的制備是為了確保材料的高純度和均勻性，并在 110 °C 至 120 °C 加熱后進(jìn)行了分析。

SRM 918c 由一個(gè)裝有 30 克材料的玻璃瓶組成。

SRM918c通用和離子活度標(biāo)準(zhǔn) (nist標(biāo)準(zhǔn)品)來源材料是從商業(yè)供應(yīng)商處獲得的。

分析方法和異質(zhì)性評(píng)估：NIST 使用 11 個(gè)單位進(jìn)行化學(xué)特性、純度和異質(zhì)性分析，這些單位在整個(gè)生產(chǎn)批次中定期選擇。實(shí)施了使用內(nèi)標(biāo)方法的 1 H-qNMR 初級(jí)比率測量程序，用于測定皮質(zhì)醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并具有對(duì) SI 單位的計(jì)量溯源性。使用 1H-qNMR 程序的分層測量模型在貝葉斯范式下計(jì)算 95% 覆蓋區(qū)間 [7,8]。在填充順序方面沒有觀察到皮質(zhì)醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的趨勢，并且在 95% 置信水平上沒有顯著的異質(zhì)性。在 95% 的置信水平下，通過 1 H-qNMR 估計(jì)鑒定的可的.松雜質(zhì)含量為 0.2% ± 0.1%。通過帶有紫外檢測的液相色譜法、帶有質(zhì)譜檢測的液相色譜法和熱重分析進(jìn)行了用于評(píng)估雜質(zhì)成分的支持性和確認(rèn)性測量。

表 1 列出了此 SRM 的認(rèn)證值，表示為 KCl、K 和 Cl￣的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家颜{(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。認(rèn)證值是存在的真實(shí)值的最佳估計(jì)。擴(kuò)展不確定度 U 計(jì)算為 U = kuc，其中 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南及其增補(bǔ) 1 [2,3] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 uc 的值旨在在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上表示測定技術(shù)的固有不確定性來源、材料異質(zhì)性和干擾微量元素的適用校正的綜合影響。表 1 中每個(gè)被測量的覆蓋因子 k 的值對(duì)應(yīng)于給定被測量的有效自由度 νeff 大約 95% 的置信水平。

表 2 列出了溴 (Br) 和福堿度質(zhì)量分?jǐn)?shù)的參考值，以氫氧化鉀 (KOH) 表示。參考值是對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì)；但是，該值不符合 NIST 的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，并且提供了相關(guān)的不確定性，該不確定性可能僅反映測量精度，可能不包括所有其他不確定性來源 [1]。

SRM918c通用和離子活度標(biāo)準(zhǔn) (nist標(biāo)準(zhǔn)品)應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下儲(chǔ)存在其原瓶中。 取樣前，應(yīng)小心翻轉(zhuǎn)和旋轉(zhuǎn)密封瓶，充分混合該裝置。分析測定應(yīng)使用 200 mg 的最小測試部分質(zhì)量。使用后必須重新蓋緊瓶子并防止受潮。在 110 °C 至 120 °C 下將材料干燥 4 小時(shí)。 SRM 918c  KCl通用和離子活度標(biāo)準(zhǔn)  標(biāo)準(zhǔn)品 干燥后，將其存放在干燥器中，置于無水高氯酸鎂上。規(guī)定摩爾濃度的 SRM 918c 溶液的制備：本節(jié)中的重量分析程序產(chǎn)生的溶液具有表 4 和表 5 中規(guī)定的摩爾濃度。選擇稱量時(shí)規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，使得 pK 或 pCl 的相應(yīng)不確定度與用于計(jì)算 pK 或 pCl 的模型的固有不確定性。重量系數(shù)以六位有效數(shù)字表示，以便在其他應(yīng)用需要時(shí)進(jìn)行更準(zhǔn)確的準(zhǔn)備。表 6 中給出的 SRM 918c 的目標(biāo)重量因子產(chǎn)生的 K 和 Cl、bK 和 bCl 的摩爾濃度與標(biāo)稱值的相對(duì)差異小于百萬分之六。