SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品

SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品用作質(zhì)量控制材料和評估無機(jī)分析中使用的方法以及確定選定的多環(huán)芳烴， 硝基取代的多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯同系物和大氣顆粒物質(zhì)和類似基質(zhì)中的氯化農(nóng)藥。

有機(jī)成分

多環(huán)芳烴：SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品中的 PAH 通過索氏萃取或加壓流體萃取 (PFE) 測定，然后使用氣相色譜/質(zhì)譜 (GC/MS) 在不同選擇性的色譜柱上分析萃取物。多組 GC/MS 結(jié)果，為 GC/MS (Ia)、GC/MS (Ib)、GC/MS (Ic)、GC/MS (IIa)、GC/MS (IIb) 和 GC/MS ( III) 用于認(rèn)證過程。

GC/MS (I)：對于 GC/MS (I) 分析，從 10 個(gè)瓶子中提取 150 mg 和 250 mg 的重復(fù)子樣品，使用二氯甲烷進(jìn)行 20 小時(shí)的索氏萃取。濃縮的萃取物通過氨基丙基硅烷固相萃取 (SPE) 柱，并用 20%（體積分?jǐn)?shù)）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后使用三個(gè)具有不同選擇性的色譜柱通過 GC/MS 分析 PAH 餾分：(a) 0.25 mm 內(nèi)徑。 × 60 m 熔融石英毛細(xì)管柱，帶有 50%（摩爾分?jǐn)?shù)）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25 μm 膜厚；DB-17ms，安捷倫科技，威爾明頓，DE），為 GC/MS (Ia)； (b) 0.25 毫米內(nèi)徑× 60 m 熔融石英毛細(xì)管柱，具有相對非極性相（0.25 μm 膜厚；DB-XLB，Agilent Technologies），為 GC/MS (Ib)； (c) 0.25 毫米內(nèi)徑。 × 20 m 二甲基 50% 液晶聚硅氧烷相（0.25 μm 薄膜厚度；LC-50，J&K Environmental，Milton，Ontario，Canada），為 GC/MS (Ic)。

GC/MS (II)：GC/MS (II) 分析是在 100 °C 和 13.8 MPa (2000 psi) 條件下使用 PFE 和二氯甲烷萃取的三個(gè)瓶子中的每一個(gè)中的 180 mg 至 300 mg 的測試部分進(jìn)行的，為GC/MS (IIa) 和從三個(gè)瓶中提取的 180 mg 至 300 mg 的測試部分，使用 PFE 和二氯甲烷在 200 °C 和 13.8 MPa 下提取，為 GC/MS (IIb)。將濃縮的萃取物通過硅膠 SPE 柱并用己烷中的 10%（體積分?jǐn)?shù)）二氯甲烷洗脫。然后使用 0.25 mm 內(nèi)徑的 GC/MS 分析 PAH 級分。 × 60 m 熔融石英毛細(xì)管柱，具有專有的相對非極性相（0.25 μm 膜厚；DB-XLB）。

GC/MS (III)：對于 GC/MS (III)，使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下從六個(gè)瓶子的每一個(gè)中提取約 500 mg 的測試部分。使用帶有 1.8 g 氧化鋁柱的自動(dòng) SPE 凈化樣品，并用 9 mL 35%（體積分?jǐn)?shù)）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。用 0.25 mm 內(nèi)徑的 GC/MS 分析樣品。 × 60 m 熔融石英毛細(xì)管柱，含有 50%（摩爾分?jǐn)?shù)）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25 μm 膜厚；DB-17，Agilent Technologies）。

對于上述SRM1648a大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品所有 GC/MS 測量，在溶劑萃取之前將選定的過氘化 PAH 添加到顆粒物質(zhì)中，用作定量的內(nèi)標(biāo)。

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