環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液研制使用

環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液Gymnodimines是一組稱(chēng)為環(huán)亞胺[1-5]的“快速"海洋毒素的成員。在新西蘭的貝類(lèi)和浮游生物中第一次觀察到Gymnodiamine[1]，此后在不同的地方觀察到[6，7]。Gymnodiamine是由甲藻產(chǎn)生的，引起小鼠快速死亡[8]。環(huán)亞胺毒素 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液是經(jīng)認(rèn)證的含0.05%三氟yi酸(TFA)的甲醇中GYM的校準(zhǔn)溶液，其濃度見(jiàn)表1。

環(huán)亞胺毒素 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種經(jīng)過(guò)認(rèn)證的校準(zhǔn)解決方案，用于分析方法的開(kāi)發(fā)和GYM的精確定量.該方法適用于液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的校準(zhǔn)，適用于配制稀釋液系列，也適用于添加魚(yú)糜控制樣品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。

環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液的研制

GYM是在Cawthron研究所(新西蘭納爾遜)從實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)的Kareniaselliformis中分離出來(lái)的。通過(guò)一系列的色譜步驟進(jìn)行純化，用高純甲醇(含0.05%三氟yi酸)溶解純GYM制備了CRM溶液，該溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器充分混合，在氬氣中冰浴中冷卻。假藥被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在氬下。然后，安瓿被貼上標(biāo)簽，包裝，并立即轉(zhuǎn)移到-80°C的長(zhǎng)期儲(chǔ)存.

同質(zhì)性：在填充系列中選取了一個(gè)具有代表性的安瓿(n=24)來(lái)確定CRM-健身房-b的均勻性，分析采用LC-MS法。瓶間變異小于同一溶液復(fù)制分析的變異(n=24)(RSD<3%，n=24)，表明在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)具有可接受的同質(zhì)性。

穩(wěn)定性研究

環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物以-80°C為參比溫度，采用反向等時(shí)穩(wěn)定性研究設(shè)計(jì)[9]評(píng)價(jià)了Crm-GYM-b在甲醇(0.05%TFA)中的短期穩(wěn)定性，在30天內(nèi)，在+37°℃的溫度下未觀察到GYM的降解，表明短期穩(wěn)定性良好。在6個(gè)月后的一項(xiàng)長(zhǎng)期研究中，+37°C的降解確實(shí)變得顯著。長(zhǎng)期穩(wěn)定性評(píng)估的不確定度是用-12°C斜率的標(biāo)準(zhǔn)誤差確定的，以納入環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液最終不確定度。長(zhǎng)期穩(wěn)定性引起的相對(duì)不確定度為1.14%.建議的儲(chǔ)存溫度為-12攝氏度或以下。

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